1、干燥前先简单处理样品材料，使样品形状和尺寸一致，将其松散地铺在金属板上，或放入玻璃器皿等容器中使其厚度一致，一般不大于2cm。
2、样品容器应放置在金属板上，容器不能相互叠放，容器与金属板之间不应有空隙。
3、由于各种样品的性质不同，所需的最低温度和保温时间也不同。通常，含水量高、营养丰富、有特殊气味的物体需要快速冷冻以保持其营养。它被破坏了，可以保持原来的气味。
4. 冷冻样品材料时，一般要求将样品冷冻至设定的最低温度并保持1～2h，然后抽真空干燥。如果不冷冻，样品会在真空作用下破碎。 , 如果样品是液体物质，它会喷出并导致冻干失败。
5、冷冻干燥时，冷凝室温度应保持在-40℃以下，真空泵应能保持一定的真空度，一般压力在0.1～0.3mbar之间。
6、样品材料冷冻干燥时，升华是关键阶段。样品室的层压板不仅可以产生冷，还可以产生热量。如果层压温度设置得高，样品会得到更多的热量，升华干燥时间会更短；如果层压板温度设置得低，样品受热少，升华时间长；如果层压板温度过高，产品会受到过多热量迅速解冻产品，造成冻干失败；如果层压板的温度太低，产品不能得到足够的热量，这会延长升华干燥时间。
因此，板层的温度设置是关键。需要随时观察样品材料的颜色变化，随时调整样品室的设定温度。升华阶段样品室温度一般应保持在20~-10℃，时间为10~18h；最后，温度应升高到0℃以上，使样品完全干燥。并保持4～6h。
7、待样品干燥后，样品室温度应升（降）至室温。首先关闭真空泵、样品室和冷凝室之间的阀门，然后关闭真空泵，慢慢打开排气阀。完全打开以防止干燥的样品被吹走。
8、每次开机前，检查制冷系统是否正常，真空泵油位是否在两条红线之间。
9、待样品干燥后，请关闭主电源，完全打开放气阀，同时排空真空泵内的水，打开真空泵的放水阀。真空泵内的水先排出，直到排油，然后将油用真空泵油填充到两条红线之间的位置。
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