1、干燥前先简单处理样品材料,使样品形状和尺寸一致,将其松散地铺在金属板上,或放入玻璃器皿等容器中使其厚度一致,一般不大于2cm。
2、样品容器应放置在金属板上,容器不能相互叠放,容器与金属板之间不应有空隙。
3、由于各种样品的性质不同,所需的最低温度和保温时间也不同。通常,含水量高、营养丰富、有特殊气味的物体需要快速冷冻以保持其营养。它被破坏了,可以保持原来的气味。
4. 冷冻样品材料时,一般要求将样品冷冻至设定的最低温度并保持1~2h,然后抽真空干燥。如果不冷冻,样品会在真空作用下破碎。 , 如果样品是液体物质,它会喷出并导致冻干失败。
5、冷冻干燥时,冷凝室温度应保持在-40℃以下,真空泵应能保持一定的真空度,一般压力在0.1~0.3mbar之间。
6、样品材料冷冻干燥时,升华是关键阶段。样品室的层压板不仅可以产生冷,还可以产生热量。如果层压温度设置得高,样品会得到更多的热量,升华干燥时间会短;如果层压板温度设置得低,样品受热少,升华时间长;如果层压板温度过高,产品会受到过多热量迅速解冻产品,造成冻干失败;如果层压板的温度太低,产品不能得到足够的热量,这会延长升华干燥时间。
因此,板层的温度设置是关键。需要随时观察样品材料的颜色变化,随时调整样品室的设定温度。升华阶段样品室温度一般应保持在20~-10℃,时间为10~18h;最后,温度应升高到0℃以上,使样品完全干燥。并保持4~6h。
7、待样品干燥后,样品室温度应升(降)至室温。首先关闭真空泵、样品室和冷凝室之间的阀门,然后关闭真空泵,慢慢打开排气阀。完全打开以防止干燥的样品被吹走。
8、每次开机前,检查制冷系统是否正常,真空泵油位是否在两条红线之间。
9、待样品干燥后,请关闭主电源,完全打开放气阀,同时排空真空泵内的水,打开真空泵的放水阀。先将真空泵内的水排出,直到排油,然后将油孔用真空泵油填充到两条红线之间的位置。
系统常见故障、原因和排除方法
1.真空系统
①真空度不高
产生原因:泵温太高,可能是泵的阀片或内腔刮伤磨损,转子轴心产生位移造成单面磨损。
泵油有问题:油位过低,密封不严;油被污染呈乳黄色;油位正常,油路不通,泵腔内没有保持适当的油量。
泵本身漏气:密封圈、气针阀垫圈损坏或未压紧,排气阀片损坏,造成密封不好;进气口过滤网被堵塞。
排除方法:修复后重新装配。加油;换油;检查油路及油阀的进油量。针对具体情况更换密封圈或阀片、拆下清洗。
②电机超负荷
运转,泵运转中有异常杂音、噪声,旋转困难。
产生原因:泵温太高,可能是泵的阀片或内腔刮伤磨损,转子轴心产生位移造成单面磨损;弹簧变形或断裂,使旋片受力不均匀而发出冲击声;过滤网损坏,碎物落入泵内;泵腔内污染严重,零件锈蚀。泵腔轴和轴套配合过紧,造成润滑不良。
排除方法:修复后重新装配,更换弹簧,拆下清洗,换油,重新装配,并疏通油路。
③漏油、喷油
产生原因:转轴、油窗、放油孔等部位的密封圈损坏或装配不正确;进气口压强过高;油量过多,产生喷油;排气盖下面的挡油网装反,引起喷油。
排除方法:更换密封圈或重新装配,设法减少进油量,放出一部分油,重新装配。
2.制冷系统
①电动机启动不起来
产生原因:电源不通,电压过低。
排除方法:按说明书要求,接通电源,电压正常,使有关触头复位即可。
②电动机拖不动
产生原因:由于制冷机负荷过大,远远超过电动机的额定功率,致使压缩机不运转或运转显著减慢。
排除方法:检查三相是否有电,供电电压是否正常。
③水压力报警停机
产生原因:水冷凝器的冷却水压力低于水压力继电器的设定值,压缩机自动停机。
排除方法:消警检查水管,恢复水压力至正常,重新开启压缩机。