1.材料系统的配制。
为了保证冻干效果，保持药物的活性以及细胞的存活，冻干机在冻干前必须加入一定的保护剂和添加剂。物料和保护剂、添加剂一起，组成了多组分的系统，我们称之为“物料系统”。保护剂和添加剂与物料之间是有相互作用的，因此对于不同的物料，应当采用不同种类和不同浓度的保护剂和添加剂。近几年来，生物药物领域的每一重大进步，几乎都与采用类似鸡尾酒的原料体系有关。关于保护和添加物的讨论。
2.材料体系的物理性质研究。
冷凝温度、相变热、玻璃化转变温度、玻璃化转变前后的热容量等物料系统的物理性质都会对冷冻干燥过程产生很大的影响。在干燥过程中，如果材料的升华速度较高，则需要更多的间隙，而不会坍塌。这些也都是和物料系统的物性有关的。近年来又发现当物料系统经历过不同的“温度历史”(热历史)，如在不同温度下“退火”不同时间，会给物性带来明显的变化。对于物料系统物性的测量，差示扫描量热技术是一种有效的、被广泛认可的技术。
3、冷却固化过程的选择及实现的技术
对于物料系统的冷却固化过程，要解决两个问题，一个是冷却温度的确定;另一个是选择合适的降温程序。冷硫化工艺的终温应为全固化温度，其温度应低于物料体系的共晶点温度，或玻璃化转变温度。冷却固化后的物料系统，实际上是既具有晶态，又具有玻璃态的的混合系统。在测定最终冷却温度时，首先要测定物料体系的共晶点温度和玻璃化转变温度。
对于合适降温程序的选择，就是希望活性药物、或细胞在冷却固化过程中不受损伤或少受损伤，这是细胞低温保存的基本问题。分析物料系统的冻结过程诸多现象、对细胞损伤及防治办法;讨论程序降温的理论和实施技术。
4、升华干燥参数的确定
升华干燥是在低温下对物料系统进行加热，使物料中被冻结成冰的“自由水”直接升华成水蒸气。在升华干燥过程中，可以控制的参数有：物料的温度、干燥室的真空度、升华干燥的持续时间等。
关于物料的温度，一般认为必须低于物料系统的玻璃化转变温度，或共晶温度。升华干燥的温度的确定是十分重要的。如温度过高，会出现软化、塌陷等现象，造成冻干的失败;如温度过低，不仅给制冷系统提出了过高的要求，而且大为降低了升华过程的速率，费时又耗能。
目前大多数的操作，都是在整个升华干燥过程中保持加热温度不变的。关于是否应当这样，有两种不同的观点。一种观点认为，在升华干燥阶段，随着水分的升华，物料系统的浓度会提高，物料系统的玻璃化转变温度也会提高，这意味着升华干燥阶段的加热过程的温度应当逐渐提高，而不要恒定在一个温度上。另一种观点认为，在升华干燥阶段，升华的只是“游离”在网状结构空隙中的自由水，不会对物料实体的玻璃化转变温度产生影响，因此升华干燥过程中加热温度仍应保持不变。实际上这两种情况都可能出现，是和冷却固化的情况有关的。
一般说来，在升华干燥过程中真空度是维持不变的。但也可以采用循环压力法，即控制真空系统的压力在一定范围内上下波动，以期提高传热传质的效果，来加速干燥的过程。
