真空冻干机及冷冻干燥样品常见问题概述。

以下是本人长期积累的有关灌装冻干的资料，以上资料来源于网络，知识无专业人士，因为知识总是在不断地更新和完善，知识不是经验，因为知识也在不断地发展，因此，知识要及时学习、更新，经历将再次受到检验。知道不会逃避责任，经验常常会遮蔽我们的双眼。以上资料有供大家参考，并在不断学习中和大家一起探讨。我希望在不影像自己工作的情况下，能掀起冻干知识学习的浪潮。真空冻干机并不难。只要我愿意学习和使用我的大脑，我相信知识型人才比经验更及时、更可靠。我希望在不断的学习和讨论中冻干产品的质量。

当然，这里只收集单词，每一个原因都可以写成文章，这里不详细，点睛之笔。

一、冻干分层后,下层萎缩

现象：冻干分层后,下层萎缩。或者整个制品萎缩。一部分产品冻的很好,一部分萎缩成很少的几乎是空瓶

可能原因分析及解决方案：没有预冻好，升华过快

有可能是局部温度过高或压力过大导致局部溶了。

1、如果你的药品溶质比较少，比较容易出现此类问题。

2、发生萎缩的产品胶塞是否密封的很好，反之如果产品比较容易吸潮也会发生此类现象。

主要原因是下面的物料没有干燥透，出仓后，支持的物料中的冰块融合而出现塌陷

很有可能是:物料进仓后加热过快过早,物料共晶点未达到,物料底层发生了沸腾现象.

应该是升温快了一些，水分没脱完，造成下部融化

可能是药品的玻璃化的温度偏低了,建议在处方上找原因.

下层为什么会比上层疏松呢，能看见明显的孔道因为水分的升华是从上层开始的，当升温到共晶点以上时，下层的制品水分因吸热后没有及时升华导致部分自溶所造成。

这是正常的，因为我们使用的冷冻技术是需要一定时间的，在这个冻结的时间中，有些微溶的物质不就结晶析出沉淀在物料的下层吗，这样就造成了物料冻结好后，上层和下层是不一样的升华温度要求，升华原因造成的。解决方法，一次升华温度下调，并延长升华时间

升温快了一些，水分没脱完，造成下部融化。

升温过快所致！不等物料中水分全数升华或脱负后，而底部水分多的料层出现局部融化！

适当延长干燥时间可以有效避免此类现象！

二、冻干表面起一层皮

现象：抽真空时，表面起了很多小泡，冻干后表面一层脱离。很难看，有时飘的箱体里到处都是。

我是做生物制剂冻干的。最近样品出现分层，我所用的是2ml西林瓶。灌装量是1ml，制品分层主要出现在样品中间，上下分开。

请问是什么原因？

可能原因分析及解决方案：真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好，水没有完

全冻结，抽真空时水外溢形成气泡。

这种现象多半是冻干样品中盐迁移到表面所致。可以加强预冻解决。

对物料进行简单保温看看

升华过快造成的，还有其他的原因。

一次干燥期间前箱压力的变化，因为真空度影响升华速度，可以先检查一下冻干记录数据，看看前箱压力和制品温度有没有异常波动的情况。

另外，可以确认一下出现分层的瓶子的位置，板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子。

前后两次比较 真空的变化有没有区别 还有个人认为你的升华段 保温时间不够

会不会是前期干燥太快了，造成这样的。主要是现在没做这样品所以一段时间内不能够做重复实验。

在前期干燥时候在-40与-35时候真空度比较低点在50左右，后面到共晶点温度以上都是在100左右，只有在后期30保温时，真空度才会降到几个ubar。

很明显 你的分层是由于热过剩造成的 你在共晶点的真空度太高 可以考虑在共晶点附近（以下）加长时间保温 使制品基本干燥 在升至共晶点上 第二次升温的真空应该不可能大幅度上升的 不会超过在共晶点时的真空 如有不同意见 再讨论！