1、干燥前先简单处理样品材料,使样品形状和尺寸一致,将其松散地铺在金属板上,或放入玻璃器皿等容器中使其厚度一致,一般不大于2cm。
2、样品容器应放置在金属板上,容器不能相互叠放,容器与金属板之间不应有空隙。
3、由于各种样品的性质不同,所需的最低温度和保温时间也不同。通常,含水量高、营养丰富、有特殊气味的物体需要快速冷冻以保持其营养。它被破坏了,可以保持原来的气味。
4. 冷冻样品材料时,一般要求将样品冷冻至设定的最低温度并保持1~2h,然后抽真空干燥。如果不冷冻,样品会在真空作用下破碎。 , 如果样品是液体物质,它会喷出并导致冻干失败。
5、冷冻干燥时,冷凝室温度应保持在-40℃以下,真空泵应能保持一定的真空度,一般压力在0.1~0.3mbar之间。
6、样品材料冷冻干燥时,升华是关键阶段。样品室的层压板不仅可以产生冷,还可以产生热量。如果层压温度设置得高,样品会得到更多的热量,升华干燥时间会更短;如果层压板温度设置得低,样品受热少,升华时间长;如果层压板温度过高,产品会受到过多热量迅速解冻产品,造成冻干失败;如果层压板的温度太低,产品不能得到足够的热量,这会延长升华干燥时间。
因此,板层的温度设置是关键。需要随时观察样品材料的颜色变化,随时调整样品室的设定温度。升华阶段样品室温度一般应保持在20~-10℃,时间为10~18h;最后,温度应升高到0℃以上,使样品完全干燥。并保持4~6h。
7、待样品干燥后,样品室温度应升(降)至室温。首先关闭真空泵、样品室和冷凝室之间的阀门,然后关闭真空泵,慢慢打开排气阀。完全打开以防止干燥的样品被吹走。
8、每次开机前,检查制冷系统是否正常,真空泵油位是否在两条红线之间。
9、待样品干燥后,请关闭主电源,完全打开放气阀,同时排空真空泵内的水,打开真空泵的放水阀。先将真空泵内的水排出,直到排油,然后将油孔用真空泵油填充到两条红线之间的位置。
系统常见故障、原因和排除方法
1. 真空系统
①真空度不高
产生原因:泵的温度过高,可能是泵阀瓣或内腔划伤磨损,转子轴位移,造成单面磨损。
泵油有问题:油位过低,密封不严;油被污染,呈乳黄色;油位正常,油路堵塞,泵腔内没有保持适量的油。
泵本身漏气:密封圈、气针阀垫片损坏或未压缩,排气阀片损坏,导致密封不良;进气过滤器堵塞。
处理:修理后重新组装。加油;换油;检查油路和油阀的进油量。根据具体情况更换密封圈或阀瓣,拆下清洗。
② 电机过载
运转时有异响、泵运转时有异响,转动困难。
产生原因:泵温度过高,可能是阀瓣或泵内腔擦伤磨损,转子轴位移造成单面磨损;弹簧变形或断裂,使转子受力不均,产生撞击声;滤网损坏,杂物掉入泵内;泵腔污染严重,零件生锈。泵腔轴与轴套配合过紧,造成润滑不良。
排除方法:修理后重新组装,更换弹簧,拆下清洗,换油,重新组装,疏通油路。
③漏油、喷油
产生原因:轴的密封圈、油窗、放油孔等部位损坏或装配不正确;进气压力过高;油量过多,导致喷油;排气罩下的挡油网装反,造成喷油。
排除方法:更换密封圈或重新组装,尽量减少油量,放出一部分油,重新组装。