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预冻的方法基本上有箱内法和箱外法两种

冷冻真空干燥是一种将含水物质预冻成冰并在真空下升华以除去水的干燥方法。因此,干燥的第一步是将含有大量水分的产品冷冻成固体,这被称为冷冻阶段。

预冻的目的。
如果产品没有冻结成固体,直接抽真空。当抽真空到一定程度,溶于水的空气会像水沸腾一样起泡,产品就会出现在容器外面。当压力低于6.11毫巴时,产品会冻结成冰,但没有固定的形状,玻璃容器会破裂。这种冻结是由大量水分蒸发吸收产品本身的热量引起的,也是由压力变化引起的物质变化,也称为真空冷冻。所以冻结的首要目的是固定产品,冻结后抽真空,干燥的产品形状固定。
大部分冻干产品都是溶液,有的产品成分很复杂,是溶液和悬浮物的混合物,有的含有蛋白质,生物活性物质等。冻干机冻结时,有些产品形成晶状,有些产品形成玻璃状。产品干燥一段时间后,会形成上干燥层和下冷冻层。当冷冻层中的产品继续干燥时,升华的气流必须通过干燥层。如果产品被冷冻成晶体,升华的气流可以顺利通过,因为晶体之间有间隙,不影响产品的连续干燥。如果将产品冷冻成玻璃态,玻璃态几乎没有缝隙,没有升华气流的通道,影响产品的持续干燥,无法干燥。
制冷速度对产品的影响。
预冻过程是液相固定的过程,是一个放热过程。只有在释放的熔化热被冷冻器带走后,产品才会冻结。因此,预冻需要维持一定的时间,这与产品的装载量和容器以及产品的共晶点有关。
冷冻速率的快慢将影响冰晶的尺寸,从而影响干货的品质。冷冻过程中,冰晶的数量和大小受核速度和晶体生长速度两个因素的影响,两者都受温度的影响。晶体的生长速度在0℃时有所增加,但在0℃时成核速度较慢,所以在0℃时晶体的体积较大,而在0℃以下温度冻结则体积较小。
冰晶体的尺寸还影响干燥速度和产品在干燥后的溶解速度及质量。大冰晶有利于升华,小冰晶有利于升华,大冰晶溶解速度慢,小冰晶溶解速度快,冰晶越小越干,反映了产品的原始结构。

预冻的方法。
产品冷冻干燥需要合适的容器,有利于冷冻干燥和以后使用。容器的尺寸一定要合适,这样里面的产品升华面更大,厚度更小,厚度直接影响升华时间。厚度过大时,可以用冷冻方法将产品冷冻成壳状,或者倾斜容器将产品冷冻成斜面,增大表面积,减少厚度。
预冻的方法基本上有箱内法和箱外法两种。箱内法是在冷冻干燥箱中预冷冻,大多数产品都是用这种方法冷冻干燥的。装载产品的容器直接放在冷冻干燥箱的板上进行冷冻干燥,直到它们从烘箱中排出,这是方便的,无需转移。但是,有些产品不能在冷冻干燥箱内冷冻。比如一个大的血浆瓶高,负荷大。冷冻设备冷冻成壳状后,需要在冷冻干燥箱的板上冷冻干燥,以提高传热。