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每个产品都有不同的质量指标,如产品的含水量、储存稳定性、还原性、细菌的存活率或药物的有效价格、食品中营养成分和芳香成分的保存率等。许多指标需要使用特殊的仪器和设备,并按照相关标准和规定的方法进行检查。在冻干现场,主要根据产品的形状进行分析和判断。
冷冻干燥制品正常外形是色泽均匀,孔隙致密,冻干前基本不变形,形成海绵状块状结构.如有硬壳.萎缩、塌陷、空洞、灰散、破碎等现象,均属不正常外形,均为不合格产品,以下分几种情况进行分析。
一、产品出料箱之前看起来质量不错,但出料箱后不久就萎缩或出现空洞碎块.这是由于产品未完全干燥以及残留冰晶所致.出料箱后,产品的温度.压力都高于共熔点,冰融化为水,水被周围的已干物质所吸收,形成空洞.萎缩。
由于下列原因,产品不能完全干燥,可能会发生以下情况。
1.干燥时间过短或温度过低,或两者兼有之.若真空表正常,连续几批不完全干燥,应延长干燥时间,如有可能,提高升华温度.若以前产品质量正常,则可能是由于分装误差、冻结速率误差、真空度误差等所致,也应适当延长干燥时间,也可能是温度计不准.实际升华温度低于设定升华温度.
2.冻干机冻结速率过快.晶粒太细,导致升华速度减慢.由于空箱中的装量减少,或冷却时间过长,温度过低,都会加速晶粒变细,阻碍水蒸气的散失,因而需要延长干燥时间,或降低冻结速率。
冻结不彻底,使冻结产品与容器壁之间形成空隙或气阻,从而降低传热效果.由于冻结不彻底,在抽真空升华过程中产生蒸发冻结,使产品体积减小,产品与容器壁之间形成空隙,而热又不能传递给产品.随着升华过程中,冻结块周围的冰首先升华,形成绝热
3.干燥层包围冻结块,使热量更难传递给冻结物,因而所需干燥时间延长。
4.部分产品未完全干燥.可能是由于搁板间温差过大、托盘或搁板受干扰过多、盛产品的瓶身表面不平或不均匀,或产品的分装不当.对于较差的冻干机,只有延长冻干时间,才能使绝大多数产品的水分达到要求.