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产品原料应在冻干机开始抽真空前进行彻底的冷冻，即干燥过程开始前。不然，产品会因为抽真空而发生膨胀，溢出产品的容器。对于简易冻干机设备，首先应将需要真空干燥的物料先用容器冷冻，然后再移至干燥设备。冻结时可使用标准的制冷设备、冷池或液氮。
将广口瓶及所制样在连续旋转的情况下冷冻，用于冷冻设备。这种冰冻过的产品会冻结在广口瓶的瓶壁上，从而形成zui大的表面面积和zui小的产品厚度。罐体在垂直冰冻状态下情况则相反：罐底冰冻厚度较大，越不利于干燥。此外，广口瓶玻璃所承受的负荷不同，也会导致玻璃瓶破裂。
冷冻干燥设备在利用冷冻板进行冷冻时，可以直接将冻干原料冻在板上。在这个时候，产品可以注入到一个小的瓶子或散装到盘状的容器里。
采用冰冻板冷冻是一种能监测冰冻速率的明显优点。冰冻速度决定着产品的冻结率，因而也决定着这批产品的均质性和冰晶的大小。当某些溶液介质冻结后，首先会发生过冷，晶核(冰晶的形成)出现，然后开始结晶。但是，冰晶不能在所有瓶类容器中同时开始形成，所以缓慢的冻结速度对改善瓶类容器的均匀性非常重要。
结冰时间越长，结冰的体积就越大。大型冰晶可迅速干燥，并通过较大的微孔迅速排出水汽。这种效果从实验室移植到生产中，由于超净室内的尘埃微粒对晶核形成的影响较小，因此，冻干过程对晶核的影响更为明显。
但生物工程技术对冻干工艺提出了特殊的要求。这规定了允许冰晶体大小的偏移，比如冰晶不被允许出现破坏细胞核的。所以，在对此类产品进行冷冻干燥时，不能形成大颗粒冰晶。
