3 关闭板式冷却阀,打开冷凝器阀门,将冷凝器温度降至-45℃以下。冷凝器预冷(后箱预冷) 。
4 预真空 。
依次打开真空泵和小蝶阀,1-2分钟后打开隔膜阀,10-15分钟后打开罗茨泵。
5 产品预冻后的保温阶段Ⅰ 。
在冷凝器预冷和预抽真空阶段,产品温度可能会升高,需要根据工艺要求对产品进行冷却。
操作方法:冻干手动参数将导热油温度设置到所需的冷却温度后,打开电加热。冷混阀会自动打开,混合冷却导热油。
6 开始升华 。
操作方法:按工艺要求分阶段加热、保温。具体方法:在冻干手册参数中设定导热油温度后,设定所需时间,开启电加热处理。当导热油温度达到设定值,保温时间达到工艺要求时间后,进行下一步加热保温,依此类推,直至升华全部结束。当前箱的真空度降低到工艺要求的范围以下(一般在10~30Pa之间)后,对产品进行加热。
7 产品Ⅱ 的***终绝缘阶段。
当产品温度达到工艺要求的***高温度时,保持恒定2-4小时(由工艺要求决定)
8 曝气阶段 。
操作方法:在冻干手动参数设置中的限漏参数设置中,设置曝气工艺所需的参数,开启限漏。由于后期产品含水量低,箱内真空度过高,导致升华速度减慢,可适当通风,加快升华速度。
9 判断冻干是否过度 。
当第7阶段结束时(一般要求3个探头全部到位),一般来说,可以判断产品中的水分已经基本升华了(一般要求冻干产品的水分含量为小于5%-3%左右),还有一种判断方法是关闭分隔阀,观察前箱真空度的变化。如果上升速度与冻干箱的泄漏率相近,也可以确定冻干完成。
自动运行 2.
自动操作一般是在冻干工艺比较成熟后,根据人工操作的经验设置自动参数,要求操作者对冻干有一定的了解后再设置。
预防措施:
1、使用前检查仪器内腔,内腔必须干燥(不存在液态水)。
2. 样品必须在没有液态水的情况下冷冻良好。
3、取出样品后,应将托盘清洗干净,并用毛巾擦干。
4、开启真空泵前,检查真空泵油的油位和颜色。更换真空泵油大约需要500小时。